method validation 续篇

triumph_w

楼主继续啊，专业的贴子很少

perimeter6

居然在足迹碰见同行的交流贴……学习学习

春山

perimeter6 发表于 2017-11-13 14:31
居然在足迹碰见同行的交流贴……学习学习

共同进步，您在
悉尼？

perimeter6

春山 发表于 2017-11-13 17:57
共同进步，您在
悉尼？

在悉尼，之前国内学石油化工的，不过现在在做保健品这边

春山

perimeter6 发表于 2017-11-14 11:58
在悉尼，之前国内学石油化工的，不过现在在做保健品这边

同行，国内时，俺中石油出身。

jack66990

请问楼主，如果calibration curve是second order的，是否正常？如果sample是落在区间内的，是否可用，在区间外呢？

春山

jack66990 发表于 2018-11-20 21:09
请问楼主，如果calibration curve是second order的，是否正常？如果sample是落在区间内的，是否可用，在区 ...

Second order? 什么意思?或许我们不这么叫。
如果样品感兴趣组分含量落在了标准曲线以外，一般来说样品需要稀释后重新分析，然后换算回来。但是这个步骤需要得到有效验证以后才能用。

jack66990

春山 发表于 2018-11-21 15:08
Second order? 什么意思?或许我们不这么叫。
如果样品感兴趣组分含量落在了标准曲线以外，一般来说样品需 ...

就是standard的浓度和信号不是线性关系，是曲线，用ax2+bx+c 这样的曲线来拟合，x的二次方，所以叫second order，还有可能是third order。
同意楼主的说法，样品超出standard range要稀释。我的理解是如果线性关系很好，样品稍微超出可以接受，但不知如果是second order这样的曲线拟合，会怎么看待这个问题，或者说曲线拟合这样的标准曲线是否可以接受？楼主有什么高见？

春山

jack66990 发表于 2018-11-21 19:25
就是standard的浓度和信号不是线性关系，是曲线，用ax2+bx+c 这样的曲线来拟合，x的二次方，所以叫second ...

我个人会要求一定是线性关系，而且样品一定要braketing. 就是样品一定要在标准之间。如果样品需要稀释，那么一定有要做验证实验取得可信数据以后才能这样做，因为很多样品稀释后matrix 有变化，而matrix 的变化很多时候会影响检测器的response.
各人意见仅供参考哈。

wulj1985

春山 发表于 2018-11-22 09:44
我个人会要求一定是线性关系，而且样品一定要braketing. 就是样品一定要在标准之间。如果样品需要稀释， ...

我在国内也是做分析的，食品行业，主要就是HPLC方法开发，IC和GC也做过一些。来这边接连生了俩娃，gap有三四年了，很是忧心，最近一直在琢磨重返职场的事。
LZ建个群吧，看大家交流技术我也感觉受益匪浅。