method validation 续篇

春山

好长时间没过来了， 今天看到有提醒，打开一看才想起曾经许诺要白话白话method validation. 差点给忘记了。抱歉。，想想应该对有兴趣的同学有点交代，于是还是打起精神写点什么吧，或许还能挣点分分什么的。 下面就分场白话白话。 有不确切的地方请同学们指正，我们共同提高。
第一场 :  简介
学分析化学在实验室里工作的筒子们都知道。实验室里用的分析方法不外乎三大类。 第一类是原封不动的使用公开发行的标准方法，比如ASTM方法， 澳大利亚标准方法（AS）, ISO 标准方法，等等； 第二类是在标准方法的基础上做了一些改动而形成的方法，姑且叫做移植方法；第三类就是完全由实验室自己开发的方法，姑且叫做In house 方法。
不同种类的方法对method validation 的要求是不一样的。 对第一类要求最简单，或许应当叫method verification,更合适些了。 对第二类方法要求要高一些。 对第三类方法，显然method validation 的要求就是是最严格的了。
我先白话对第二类和第三类方法的method validation. 最后白话对第一类方法的要求-或称为method verification.
对一般的生化实验室和油品实验室的method validation要求具体做法也是不一样的，俺对生化实验室是外门汉，这个留给有这方面经验的筒子补充。 这里只局限于白话油品或一般的环保实验室的定量分析方法（ 移植方法或in house）的method validation。
在进行method validation 实验过程中的样品数量，样品稳定性。 样品的基质（matrix） 等等都要做出适当的选择，越接近实际样品越好。
那么要想完整的validate 移植 或 in house 方法究竟要validate 方法的那些些方面呢？换句话说就是需要收集哪些方面（parameters）的数据才能对这个方法是否好用做出正确的评估呢？
我大致列出来然后一个一个的讨论。
1，        Limit of detection and quantitation
2，        Sensitivity
3，        Selectivity
4，        Linearity of calibration
5，        Measuring interval
6，        Matrix effects
7，        Bias
8，        Repeatability and reproducibility
9，        Ruggedness
10，         Measurement uncertainty
通过各种实验方法收集以上10个方面的实验数据然后对取得的数据分别进行整理评估，最后就会得出这个方法在以上列出的10个方面哪个方面是好的合格的，哪个方面是有缺陷的。有缺陷的方面也就是方法需要改进的地方。 所有parameter 的数据都好。 就说明这个方法的比较完美的，可以经得起推敲了。 今天就先 白话到这里，根据筒子们感兴趣的程度和俺得分情况再决定是否继续下一场白话：怎么设计实验和收集数据来计算方法的limit of detection and quantitation.

春山

自己个顶一下，一分没挣到啊！可怜兮兮j

春山

这个题目明显生僻。和俺的汽油篇比可是差太远了。决定就此打住了。

nkrythm2

方法验证在国内cma或cnas实验室认可或增项也是必做流程 这边应该是nata在评估 具体要求和iso/iec 17025 区别大吗

nkrythm2

在国内 cma和cnas对实验室非标方法也就是楼主说的in house要求不尽相同 但无疑cnas是要求更具可操作性 最近一直在自学nata的条款 如果遇到不明白的 就直接跟楼主发问了哈

nkrythm2

不要打住啊 在这边想碰到一个同行太难了

nkrythm2

方法检出限和定量限 灵敏度 选择性 线性 重复性和再现性 测量不确定度 看到这些熟悉的名词 泪牛满面 哈哈

thinker

感谢LZ的共享:, 我再随便说几句, 可能我做的不太相同.
Verfication: 中文翻译成验证, 指通过提供客观证据对规定要求已得到满足的认定.
Validation:  中文翻译成确认, 指通过客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定.

可能和LZ说的不一样, 我所知道的不是针对method, 而是针对product的, 说白了, verification指检查自己设计产品是否满足行业规定要求, validation指满足顾客使用要求. 也就是说, verfication和validation并没有什么简单复杂,或者高下之分.

春山

thinker 发表于 2017-5-6 16:13
感谢LZ的共享:, 我再随便说几句, 可能我做的不太相同.
Verfication: 中文翻译成验证, 指通过提供客观证 ...

没错， 领域不同，自然含义不同了。

春山

nkrythm2 发表于 2017-5-6 15:37
方法验证在国内cma或cnas实验室认可或增项也是必做流程 这边应该是nata在评估 具体要求和iso/iec 17025 区 ...

所有的NATA rule 都是以ISO／IEC１７０２５为基准的。　

春山

nkrythm2 发表于 2017-5-6 15:41
在国内 cma和cnas对实验室非标方法也就是楼主说的in house要求不尽相同 但无疑cnas是要求更具可操作性 最近 ...

我们互相学习，共同提高。　

春山

nkrythm2 发表于 2017-5-6 15:44
不要打住啊 在这边想碰到一个同行太难了

哥们，　哪个行业？

nkrythm2

春山 发表于 2017-5-6 19:56
哥们，　哪个行业？

环境实验室

春山

nkrythm2 发表于 2017-5-6 23:03
环境实验室

als, enviro lab , or lab mark or

春山

nkrythm2 发表于 2017-5-6 23:03
环境实验室

als, enviro lab , or lab mark or

nkrythm2

春山 发表于 2017-5-7 11:49
als, enviro lab , or lab mark or

我刚到悉尼，给als和enviro lab都在投简历 没事的时候就看看这边的实验室体系方面的资料

nkrythm2

楼主有没有这方面的群或者组织 求拉

zl5431

总觉得在实验室和做会计差不多了，都是工作难找工资偏低的那种，唉

春山

nkrythm2 发表于 2017-5-7 14:58
我刚到悉尼，给als和enviro lab都在投简历 没事的时候就看看这边的实验室体系方面的资料 ...

你国内哪里？几年经验？国内都做过什么工作？
什么学历？英语如何？这两个实验室的经理都是俺老熟人。有必要的话可以给你介绍一下。但要先了解一下你经验以及工作水平如何。私信你邮件给我建立邮件联系把简历发给我给你看看先。

春山

春山 发表于 2017-5-7 16:14
你国内哪里？几年经验？国内都做过什么工作？
什么学历？英语如何？这两个实验室的经理都是俺老熟人。有 ...

Enviro lab 老板俺10十几分钟年前就相识，这实验室里的大老板，二老板，实验室经理，operation 经理，技术主管等
俺都相识。

veravera

楼主建个本站不支持任何（weixin）群吧 大家一起学习学习

春山

veravera 发表于 2017-5-7 17:52
楼主建个本站不支持任何（weixin）群吧 大家一起学习学习

没看明白您什么意思

zl5431

春山 发表于 2017-5-7 18:51
没看明白您什么意思

意思就是请身为大佬的你拉起一个微信帮派，然后一众小弟就都跟大哥混了。

veravera

春山 发表于 2017-5-7 18:51
没看明白您什么意思

楼主建个WeChat group 吧，大家一起讨论学习
不好意思 那个“本站不支持任何群”是系统自动生成的提示语

qj94

不要打住啊,想了解nata和iso

菜花土匪

17025和9001基本是父子关系，9001主要是企业用，17025是实验室用的。NATA评实验室用的是17025

nkrythm2

春山 发表于 2017-5-7 16:19
Enviro lab 老板俺10十几分钟年前就相识，这实验室里的大老板，二老板，实验室经理，operation 经理，技 ...

春山兄 我邮件地址是Bruce_wangxl@hotmail.com 想私信发 但是说我没有权限

nkrythm2

bruce和wangxl之间有个下划线

nkrythm2

从北京来 有8年环境实验室工作经验 我2008年毕业后就就到一个研究所实验室进行筹建工作 算是我们实验室的元老了 任职技术负责人 授权签字人 筹建时帮助实验室基于17025准则申请了国内的CMA认证 先后经历过6次扩项和复评审 去年3月移民到阿德莱德 但那边机会太少 坚持了多半年 在那边上了tafe的english proficiency 4级 但由于媳妇生老二 没上完就回国了 今年三月底转战悉尼 英语水平当时考雅思阅读9分听力7.5口语6.5写作6 这一年过来生活中应用较多口语有所提升 但写作仅限于各个机构邮件往来 另外对澳洲职场英语及文化没有太深的了解 现在又报了个悉尼的English for employment 正在上课 这是我的基本情况 多谢老大哥关怀 感激不尽

nkrythm2

希望楼主有空的时候再接再厉 把帖子延续下去